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Headspace-Techniken

 

Die Headspace-Technik ist eine seit langem bewährte und einfache Methode der Probenvorbereitung in der Gaschromatographie (GC).

Sie dient der Analytik gelöster flüchtiger Verbindungen (engl.: volatile organic components, VOC) vc2000213 20ml Headspace vialz.B. in Wasser oder der Restlösemittelanalytik in der pharmazeutischen Industrie. Dabei wird meist eine 20ml-Probenflasche etwa bis zur Hälfte mit einer Probenflüssigkeit gefüllt, die die Schadstoffkomponenten in gelöster Form enthält, und sodann mit einem Septumverschluß hermetisch verschlossen.Headspace cap

Unter Wärmezufuhr treten flüchtige Komponenten aus der Lösung und reichern sich im Dampfraum (Headspace) über der Flüssigkeit an, aus dem sie aber nicht entweichen können. Nach einer definierten Inkubationszeit und -temperatur stellt sich zwischen Flüssgkeit und Dampfraum ein stabiles Gleichgewicht der gelösten und der freien dampfförmigen Verbindungen ein (Plateau). Je höher die Inkubationstemperatur ist, um so mehr der flüchtigen Komponenten befinden sich in der Gasphase. Zugleich herrscht ein gewisser Überdruck.

Analog gilt sinngemäß das gleiche, wenn die Analyten nicht in einer flüssigen Phase gelöst, sondern an eine feste Matrix gebunden vorliegen. Als Beispiele seien Stückchen von Holz oder Kunststoffen, Stoffen, Papier, Pappe, aber auch belastete Sedimente genannt.

Bei der überwiegend angewandten statischen Headspace-Technik wird nach Erreichen des Gleichgewichts aus dem Dampfraum eine Probe entnommen, indem mit einer Hohlnadel das Septum durchstoßen  und über eine angeschlossene beheizte und inerte Leitung die dampfförmige Probe unter Passieren einer Probenchleife von z.B. 3 ml Volumen auf Atmosphärendruck entspannt wird. Über eine Ventilschaltung wird die Probenschleife in den Trägergasstrom gebracht und das Probenvolumen durch eine beheizte Transferleitung zum GC-Injektor übertragen. Infolge des vollkommen geschlossenen und inerten Transferweges verfügt diese Methode über eine sehr gute Reproduzierbarkeit auch bei sehr flüchtigen Verbindungen. Durch die andauernde Spülung des beheizten Probenweges einschließlich Ventil und Probenschleife mit Inertgas sind Querkontaminationen so gut wie ausgeschlossen.

Bei der dynamischen Headspace-Technik wird über eine doppelwandige Hohlnadel der Dampfraum über der Probenflüssigkeit über einen längeren Zeitraum mit Inertgas gespült und die mitgenommene dampfförmige Probe auf einer gekühlten Adsorptionsfalle angereichert. Dadurch daß die flüchtigen Komponenten im Dampfraum ständig abgeführt werden, kann sich erstmal kein stabiles Gleichgewicht einstellen und flüchtige Komponenten aus der erwärmten Lösung drängen in den Dampfraum nach, wo sie wiederum durch das Spülgas abgeführt werden. Erst wenn nahezu alle unter den gegebenen Bedingungen flüchtigen Komponenten auf die Kühlfalle transferiert worden sind, ist die Probenahme abgeschlossen und die Sammelprobe wird unter schneller Erwärmung der Kühlfalle auf den GC übertragen. Die dynamische Headspacetechnik erreicht auf diese Weise erheblich bessere Nachweisgrenzen als die an sich schon sehr empfindliche statische Headspacetechnik.

Anwendungsgebiete der Headspace-Technik:

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